γ-巰丙基三甲氧基硅烷是一種重要的硅烷偶聯(lián)劑,被廣泛用于環(huán)氧樹脂、聚氨酯、聚酯、丁苯橡膠及天然橡膠中,提高這些復(fù)合材料的性能;也可用于制取巰烴基改性硅油,提高室溫下硫化橡膠的粘結(jié)性,還可以用作燙發(fā)劑、織物整理劑及制取金屬表面保護(hù)劑等。
合成方法
γ-巰丙基三甲氧基硅烷的合成方法未見報(bào)道。若采用類似物γ-巰丙基三乙氧基硅烷的制法來合成γ-巰丙基三甲氧基硅烷,則其產(chǎn)率低,只有55%左右,含量>90%,操作復(fù)雜,制備過程中需經(jīng)過三次過濾,還需大量甲醇洗滌。
本發(fā)明提供的技術(shù)方案是:γ-巰丙基三甲氧基硅烷的制備方法,以γ-氯丙基三甲氧基硅烷、硫脲為原料,以無水甲醇為溶劑,以碘化鉀為促進(jìn)劑,經(jīng)回流反應(yīng)后用乙二胺堿化制得所需γ-巰丙基三甲氧基硅烷。
上述反應(yīng)的回流溫度為69~73℃,反應(yīng)時(shí)間為22~28小時(shí);所用γ-氯丙基三甲氧基硅烷、硫脲、無水甲醇、碘化鉀和乙二胺的質(zhì)量比為60∶26~30∶30~35∶0.5~0.8∶9~11。
在上述制法中所用原料硫脲、碘化鉀先在100~105℃下干燥后再與其它反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)。
本發(fā)明提供的上述制備方法簡(jiǎn)單,由于省掉了過濾,也無須甲醇洗滌,因而生產(chǎn)時(shí)間短、設(shè)備投資少,無污染,且所得產(chǎn)品成本低,產(chǎn)率高(提高到78%)、純度好(含量≥98%)。
參考文獻(xiàn)
CN1162435C